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更新時(shí)間:2025-12-17
簡(jiǎn)要描述: 載氣系統(tǒng):漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲

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載氣系統(tǒng):漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。氣相色譜儀價(jià)格誰(shuí)家便宜?連云港多功能氣相色譜儀藥檢
氣相色譜儀怎么選擇?一般來(lái)說(shuō),對(duì)于氣相色譜儀的選購(gòu)應(yīng)當(dāng)從以下方面來(lái)考慮,即:實(shí)用性、檢出限。實(shí)用性,用性指標(biāo)某種程度上來(lái)說(shuō)就是性價(jià)比——寬泛地說(shuō)包括檢出限和自動(dòng)化程度;簡(jiǎn)單的說(shuō)就是好不好用。評(píng)價(jià)實(shí)用性更多的應(yīng)該從兩個(gè)方面來(lái)談:第1方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購(gòu)買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購(gòu)買貴的。檢出限,儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的更小檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量,是評(píng)價(jià)儀器的重要指標(biāo)——簡(jiǎn)單的說(shuō),檢出限越低,那么檢測(cè)出來(lái)低濃度物質(zhì)含量的能力越強(qiáng)。因此,在痕量分析中,應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來(lái)說(shuō),國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測(cè)器的檢出限差別不大,其他檢測(cè)器則有一定的差距。連云港多功能氣相色譜儀藥檢氣相色譜儀特別適應(yīng)常規(guī)分析。
氣相色譜流通過(guò)程中,載氣由高壓氣瓶提供,經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器降壓、凈化器脫水及去除有機(jī)物等,由穩(wěn)壓閥調(diào)至適宜的流量通過(guò)汽化室進(jìn)入色譜柱、檢測(cè)器,流出色譜儀。待基相穩(wěn)定后,即可進(jìn)樣。液態(tài)樣品用微量注射器吸取,從進(jìn)樣裝置引入色譜柱。氣態(tài)樣品可用六通閥或注射器將試樣帶入色譜柱。組分在柱中實(shí)現(xiàn)差速運(yùn)動(dòng),分離后隨載氣依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器將組分的濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),電信號(hào)經(jīng)放大后,由記錄儀記錄下電壓或電流隨時(shí)間的變化曲線。
氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離;檢測(cè)器溫度控制會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過(guò)程中,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加;測(cè)溫電路中含有恒流源電路,通過(guò)多路模擬開關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1;測(cè)溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低,再通過(guò)溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號(hào)U2;放大后的電壓信號(hào)通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運(yùn)算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號(hào)U3,比較設(shè)定溫度值和實(shí)際溫度的差異,經(jīng)過(guò)PID算法輸出PWM信號(hào),通過(guò)雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對(duì)220V交流信號(hào)進(jìn)行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果。控制器輸出的信號(hào)一般通過(guò)光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進(jìn)行電氣隔離,輸出信號(hào)對(duì)輸入端無(wú)影響,增強(qiáng)抗干擾能力。 氣相色譜儀具有選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái),也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。 氣相色譜儀可將汽油樣品在兩小時(shí)內(nèi)分離出200多個(gè)色譜峰。連云港多功能氣相色譜儀藥檢
氣相色譜分析儀的檢測(cè)系統(tǒng)一般指的就是檢測(cè)器。連云港多功能氣相色譜儀藥檢
火焰光度檢測(cè)器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測(cè)器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。連云港多功能氣相色譜儀藥檢
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