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微萃取是另一種形式的液 - 液萃取技術,采用0.001-0.01范圍的相比率值進行萃取過程。與傳統的液 - 液萃取相比,它采用小體積有機溶劑。微萃取提供的回收率較差,但是在有機相中的欲測物質的濃縮較大地增高。此外,使用的溶劑量也較大地減少。在容量瓶中進行萃取,可以選擇比水密度低的有機溶劑,結果有機溶劑積累在瓶頸部分并且便于抽取它們。在有機相中的被測物質的濃縮可以通過鹽析作用得到加強。可以采用樣品加入內標和萃取校正標準的方法進行測定。已有的研究中,與傳統的液1 液萃取相比,此項技術具有重要改進,諸如測定酚的溶劑用量少、濃縮倍數高、回收率好。但是,有機氯殺蟲劑的回收率差異較大。萃取系統的優點是可用于非常小的樣品體積。福建連續液液萃取
萃取精餾是一種現代化工技術,屬于分離混合物的一種工藝,這種工藝技術應用普遍。萃取精餾技術是通過在物料中加入溶劑,使物料中的不同元素互相分離出來,從而達到提取物質或者提高純度的目的。在基本有機化工生產中,經常會遇到組分的相對揮發度比較接近,組分之間也存在形成共沸物的可能性。若采用普通精餾的方法進行分離,將很困難,或者不可能。對于這類物系,可以采用特殊精餾方法,向被分離物系中加入第三種組分,改變被分離組分的活度系數,增加組分之間的相對揮發度,達到分離的目的。如果加入的溶劑與原系統中的一些輕組分形成Z低共沸物,溶劑與輕組分將以共沸物形式從塔頂蒸出,塔底得到重組分,這種操作稱為共沸精餾;如果加入的溶劑不與原系統中的任一組分形成共沸物,其沸點又較任一組分的沸點高,溶劑與重組分將隨釜液離開精餾塔,塔頂得到輕組分,這種操作稱為萃取精餾。福建連續液液萃取超聲波萃取在提取油脂方面的研究與應用十分活躍。
常規的液 液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一種)。對于一步萃取,為了獲得較大的回收率(在某一相中達99%以上),分配系數KD必須大于10,因為相比(Vo/Vaq)必須保持在0.1-10 之間。在大部分的分液漏斗的液 - 液萃取方法中,定量回收需要兩次或更多次的萃取。如下式:E = 1-[1/(1+KDV)]n式中,n 是萃取次數。如果某一種物質的分配系數KD=5,兩相的體積相等時(V=1),必須進行 3 次萃取(n=3)才能獲得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鮮的溶劑。一般來說,多次萃取與一次萃取相比具有較高的萃取效率。
快速溶劑萃取技術的本質是液固萃取,利用溶質在不同溶劑中的溶解度不同這一特性,在較高的溫度和壓力條件下,選擇溶劑,通過快速溶劑萃取儀,實現固體或半固體樣品中有機物的快速萃取。溫度越高,溶劑粘度越低,待測物解吸和溶解的動力學過程越快,從而可較大縮小萃取時間,提高萃取效率,常規使用的溫度為75℃~125℃。由于液體的沸點一般隨壓力的升高而提高,因此萃取過程中增大壓力可以提供溶劑沸點,使溶劑在高溫下仍保持液態,提高萃取效率,同時保證了萃取過程的安全性。快速溶劑萃取技術的萃取效率較高,使用的萃取溶劑用量較小,但不適用于水中有機污染物的測定。萃取系統的優點使用小量的試劑和有機溶劑費用低。
利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。萃取時如果各成分在兩相溶劑中分配系數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿進行兩相萃取,如果有效成分是偏于親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。用超聲波強化超臨界流體萃取(SSFE)辣椒中的辣椒素,取得了很好的效果。福建連續液液萃取
固相萃取是近年來發展迅速的一種樣品前處理技術。福建連續液液萃取
超聲波萃取,亦稱為超聲波輔助萃取、超聲波提取,是利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化效應、擾動效應、高加速度、擊碎和攪拌作用等多級效應,增大物質分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,從而加速目標成分進入溶劑,促進提取的進行。超聲波是指頻率為20kHz~50MHz的電磁波,它是一種機械波,需要能量載體——介質來進行傳播。其穿過介質時,會產生膨脹和壓縮2個過程。超聲波能產生并傳遞強大的能量,給予介質極大的加速度。這種能量作用于液體時,膨脹過程會形成負壓。如果超聲波能量足夠強,膨脹過程就會在液體中生成氣泡或將液體撕裂成很小的空穴。這些空穴瞬間即閉合,閉合時產生高達3000MPa的瞬間壓力,稱為空化作用。福建連續液液萃取
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