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萃取法作為一種分離技術,萃取的工藝流程是由萃取、洗滌、反萃取三個基本步驟構成一個完整的萃取循環過程。當有機相和水相充分接觸時,水相中的某些金屬便會選擇性的轉移到有機相,金屬的這種轉移過程稱作萃取。萃取達到平衡經靜置分層后,這時的水相稱為萃余液,而含有某種或某些金屬的有機相稱為負載有機相。負載有機相經反萃取使某種被萃入有機相的金屬轉入水溶液。然后從這種反萃取液中回收其他金屬,從而達到金屬的分離或富集的目的。反萃后不含或少含金屬的有機相稱為再生有機相,返回萃取用。有時在反萃取之前要用洗滌劑從負載有機相中洗去某種金屬或雜質。在萃取流程操作中必須實現:(1)使水相與有機相進行充分接觸;(2)使有機相與水相分離;(3)負載有機相進行反萃取,再生有機相循環使用。萃取的機理既有物理的溶解作用,又有化學的配合作用。安徽工業連續萃取裝置
固相微萃取是基于固相萃取技術發展起來的新型的、環境友好的樣品前處理技術。固相微萃取設備與色譜進樣器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纖維,從液態或氣態樣品中萃取出待測物,再將富集了待測物的纖維直接轉移到色譜儀中,解吸附后進行分離分析。固相微萃取設備攜帶方便,操作簡單,無溶劑,測定快速高效,抗干擾能力強,并且具有較高的靈敏度和檢測限。但目前在環境監測工作中,固相微萃取技術主要應用于實驗室測定,還不能完全在室外現場應用。固相微萃取技術發展時間較短,很多研究還處于探索階段,相信隨著材料科學的發展和加工工藝的進一步提高,固相微萃取技術將獲得更大的發展空間。安徽工業連續萃取裝置液液萃取法由于常用的溶劑具有較高的蒸氣壓,可以通過蒸發的方法將溶劑除去,以便濃縮這些被測物質。
由于萃取精餾混合物多為強非理想性的系統,所以工業生產中選擇適宜溶劑時主要應考慮以下幾點:1、選擇性:溶劑的加人要使待分離組分的相對揮發度提高明顯,即要求溶劑具有較高的選擇性,以提高溶劑的利用率;2、溶解性:要求溶劑與原有組分間有較大的相互溶解度,以防止液體在塔內產生分層現象,但具有高選擇性的溶劑往往伴有不互溶性或較低的溶解性,因此需要通過權衡選取合適的溶劑,使其既具有較好的選擇性,又具有較高的溶解性;3、沸點:溶劑的沸點應高于原進料混合物的沸點,以防止形成溶劑與組分的共沸物。但也不能過高,以避免造成溶劑回收塔釜溫過高。
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2。固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。有機溶劑萃??;水洗分液法是用水將有機相中溶于水的雜質分離出來,達到純化有機相的目的。
液 - 液萃取中非常重要的操作是急速地振動樣品。此步驟可確保兩相的完全接觸,有助于質量傳遞。在分液漏斗發生完全的混合,產生大量的界面區域使得有效的分配出現。由于物質劇烈的振動,在液 - 液萃取中乳化現象經常發生,特別是那些含有表面活性劑和脂肪的樣品。收集欲測物質必須先進行破乳。為了防止乳化形成,應用采取加熱或加鹽的方法破乳。通過改變KD,改變溶劑或化學平衡作用的添加劑,諸如使用緩沖劑調節pH,鹽調節離子強度等。用于破乳的常用技術如下:①加鹽;②使用加熱 - 冷卻萃取容器;③通過玻璃棉塞過濾乳化液樣品;④通過相過濾紙過濾乳化液樣品;⑤通過離心作用;⑥加進少量的不同的有機溶劑。固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。安徽工業連續萃取裝置
液液萃取法實驗室中用分液漏斗等儀器進行。安徽工業連續萃取裝置
微萃取是另一種形式的液 - 液萃取技術,采用0.001-0.01范圍的相比率值進行萃取過程。與傳統的液 - 液萃取相比,它采用小體積有機溶劑。微萃取提供的回收率較差,但是在有機相中的欲測物質的濃縮較大地增高。此外,使用的溶劑量也較大地減少。在容量瓶中進行萃取,可以選擇比水密度低的有機溶劑,結果有機溶劑積累在瓶頸部分并且便于抽取它們。在有機相中的被測物質的濃縮可以通過鹽析作用得到加強??梢圆捎脴悠芳尤雰葮撕洼腿⌒U龢藴实姆椒ㄟM行測定。已有的研究中,與傳統的液1 液萃取相比,此項技術具有重要改進,諸如測定酚的溶劑用量少、濃縮倍數高、回收率好。但是,有機氯殺蟲劑的回收率差異較大。安徽工業連續萃取裝置
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