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實驗室間比對研究要注意的是,在實驗室數量足夠滿足要求的情況下,如果在第1輪實驗室比對研究中,只有個別實驗室的測量結果離群,其他實驗室的測量結果一致性很好,且能滿足目標有證標準物質的定值要求,也可將測量結果離群的實驗室剔除,在剩余的實驗室間開展定值測量。當參與實驗室所用不同方法的結果在它們的測量不確定度范圍內完全一致時,系統誤差的發生幾率很小。這是因為一個實驗室中系統誤差的來源跟其他的實驗室的系統誤差通常是沒有聯系的,因而通常保留系統誤差后來計算真值的合理估計。定值測量較終結果是將各個實驗室的值作為具有同等品質的整體對待,并據此計算出測量結果的較終平均值和標準偏差。校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?江蘇食品檢驗用標準物質原料申報
國際物質的量咨詢委員會定義了新術語“基準標準物質”:“基準標準物質是具有較高計量學品質,用基準測量方法確定量值的標準物質。”使用基準測量方法進行化學成分表征在計量學上來說是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測量方法的很少。使用基準測量方法時,給一個標準物質定值常由一個實驗室單獨完成。如今,符合定義要求,可用于化學成分量測量,被認為是潛在基準測量方法的有上述提到過的重量法、容量法、電量(庫侖)法、冰點下降法、同位素稀釋質譜法等。這些方法的精確度很高,系統誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內測量參數的值。例如,同位素稀釋質譜法能夠克服痕量元素精確測定中的許多問題。它能夠比較不同質量的同位素原子的數量比率,同時不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標記元素或化合物標記樣品,再設法使同位素均勻,這樣就能夠用質譜法在沒有任何基體作用的情況下測定樣品中被分析物的比例。江蘇食品檢驗用標準物質原料申報選擇、購買標準物質應考慮穩定性。
標準物質的特點與性質:(1)標準物質可用于校準儀器。分析儀器的校準是獲得準確的測定結果的關鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對分析,肯定準確度無法確定,而標準物質可以校準實驗儀器。(2)標準物質用于評價分析方法的準確度。選擇濃度水平、準確度水平。(3)標準物質當作工作標準使用,制作標準曲線。儀器分析大多是通過工作曲線來建立物理量與被測組分濃度之間的線性關系。分析人員習慣于用自己配制的標準溶液做工作曲線。若采用標準物質做工作曲線,不但能使分析結果成立在同一基礎上,還能提高工作效率。
標準物質使用中的常見問題:有證標準物質的參考值或信息值怎么用?有證標準物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不完整,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質基體組成,判斷標準物質的適用性,或視可靠程度用于開展測量質量控制。標準物質一定要在有效期內使用嗎?標準物質的有效期是研制單位根據穩定性研究數據,為了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質也許仍舊穩定,對于一些批量較大、穩定性周期較長(如5年)的標準物質,研制單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標準物質的穩定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。使用有證標準物質是使其測量結果具有溯源性的較重要的工具。
如何在使用環節做好標準物質的量值控制常常是用戶困惑的問題。標準物質的量值控制應分以下情況制定具體的措施:(1)對于有證標準物質,只要按照標準物質證書上所規定的條件和方法保存,并在有效期內使用,量值是有保障的,這類標準物質的核查應簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標準物質,除了上述核查外,實驗室應制定相應的文件規范其后續使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與另一未開封單元或批次的標準物質通過比對進行量值核驗。(2)對于內部標準物質或實驗室由有證標準物質制備的校準溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩定性數據,嚴格的量值控制是非常必要的。可采取的方式視實驗室的經濟和技術條件靈活掌握,如利用質量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標準物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的準確性等。此外核查的頻次要根據標準物質的特點制定,穩定性預期良好的標準物質可相對放寬核查的時間間隔。標準物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用。江蘇食品檢驗用標準物質原料申報
標準物質在規定的時間和環境條件下,其特性量值應保持在規定的范圍以內。江蘇食品檢驗用標準物質原料申報
國家計量主管機構在相關技術法規中對有證標準物質證書與編寫內容也提出了具體的要求。其中:證書編寫的一般要求:①證書是認定機構(或生產單位)向用戶提供用于介紹標準物質特性的技術文件。證書應概要地為用戶提供必要的信息使用戶能夠對該標準物質有一個清晰的了解。②凡經國家計量行政部門批準發布的國家(有證)標準物質均應由認定機構編寫證書,與標物一起提供給用戶。③證書由封面、正文和附頁組成,為確保證書真實、有效,必要時應采用防偽設計。④證書和標簽的表述要求:文字表達應做到結構嚴謹、用詞準確、簡潔清晰,不產生歧義;所用術語、符號、代號等要統一,始終表達同一概念;按國家規定使用計量單位名稱與符號、量的名稱與符號、不確定度的名稱與符號;公式、圖表、表格、數據應準確無誤。江蘇食品檢驗用標準物質原料申報
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